氧化石墨及其剥离产品氧化石墨烯,作为规模化制备石墨烯的要害前驱体,在许多范畴扮演重要人物。现在在科学研究及工业制备中,主要以1958年提出的Hummers法为根底,使用强氧化剂在浓硫酸系统中对石墨进行化学氧化,进一步剥离得到氧化石墨烯。近些年研究人员针对Hummers法提出了许多改善办法,但由于氧化剂在石墨层间分散缓慢和易爆中心产品(Mn)的发生与堆集,导致反响耗时长、安全危险危险大、质量管控难等问题;规模化出产场景下的大体积反响釜和低换热效率进一步加剧了这些应战。因而,亟待开发一种高效、安全且可规模化使用的氧化石墨烯制备技能。
文章提出,选用具有百微米尺度和接连活动特征的微通道反响器,充沛的使用微通道内高效传质传热等特色,完成高效且实质安全的石墨氧化进程。强化的微流反响使得石墨在2分钟之内即可到达传统反响釜中数小时才干完成的氧化程度;经过改动微反响器构型、反响流体参数等可在一些范围内精密调理氧化石墨烯的氧化程度和含氧官能团品种。据此成果进行并行扩大,年产60吨的接连化制备产线升的微反响器体积。
此外,小尺度且通明的微反响器使得使用光谱实时检测氧化进程成为可能。作者经过原位表征石墨氧化中的拉曼G峰演化,剖析了流速、质料石墨品种和片径等对氧化反响动力学的影响。在此根底上,还验证了在微通道中对氧化石墨烯进行复原、拼装的才能,并展现了氧化石墨烯产品的导热导电功能,为使用微流体技能完成氧化石墨烯的制备与使用奠定根底。
图3.微通道制备(MfGO-X,X为反响阻滞时刻)与传统办法(HGO)制备的氧化石墨烯的化学表征比较。